پاورپوینت اندازه گیری سموم کلره در آب با روش میکرو استخراج و کروماتوگرافی گازی با دتکتور ربایش الکترون (ECD) (pptx) 24 اسلاید
دسته بندی : پاورپوینت
نوع فایل : PowerPoint (.pptx) ( قابل ویرایش و آماده پرینت )
تعداد اسلاید: 24 اسلاید
قسمتی از متن PowerPoint (.pptx) :
بنام خدا
اندازه گیری سموم کلره در آب با روش میکرو استخراج و کروماتوگرافی گازی با دتکتور ربایش الکترون (ECD)
این روش برای اندازه گیری علف کش های زیر در آبهای آشامیدنی تصفیه شده،آب خام و آب آشامیدنی در مراحل تصفیه کاربرد دارد.
Aldrin
Alachlor
Atrazine
Chlordane , alpha-Chlorodane , gamma-Chlorodane
Dieldrin
Endrin
Heptachlor
Heptachlor Epoxide
Hexachlorobenzene
Hexachlorocyclopentadiene
Lindane
Methoxychlor
cis-Nonachlor , trans-Nonachlor
Simazine
Toxaphen
مزاحمتها
ناخالصی های موجود در حلال استخراجی روش آنالیز ( هگزان) ،
واکنشگرها
آلودگی ظروف شیشه ای
براي کاهش اثر مزاحمت ها، از حلال و واکنشگرها با درجه خلوص بالا استفاده کنید.
ظروف شیشه ای را با آخرین حلال استفاده شده شستشو دهید و در ادامه با آب گرم و دترجنت بشویید و بعد از خشک شدن در کوره با دمای 400 درجه به مدت یک ساعت حرارت دهید.
آنالیز نمونه با غلظت پایین بعد از آنالیز نمونه ای با غلظت بالا می تواند منجر به آلودگی شود.
دستگاه کروماتوگرافی گازی مجهز به دتکتور ECD(دتکتور ربایش الکترون) با قابلیت برنامه ریزی دمایی
ستون كروماتوگرافي: ستون مویینه DB-1( 30m, 0.32mm, 1µm)
ويال هاي 40ميلي ليتري درپيچ دار داراي سپتم با صفحه TFE جهت استخراج و نگهداري نمونه ها
ميكروسرنگ هاي10، 25 و 100 ميكروليتري
بالن هاي حجمی با درب شیشه اي در حجم هاي 10، 25، 50، 100، 250، 500 و 1000 میلی لیتری کلاس A.
ظروف استخراج: از همان شیشه هاي نمونه برداري می توان استفاده کرد
شیشه هاي نگهداري نمونه استخراج شده: ویالهاي با حجم1/5میلی لیتر درپوش پیچی و سپتم تفلونی یا مشابه آن.
پیپت 2و 5 میلی لیتری
تجهیزات
مواد و معرف ها
هگزان (حلال استخراج) با درجه خلوص بالا
محلول سدیم تیوسولفات 0/04 گرم بر میلی لیتر، 1 گرم تیوسولفات را در آب مقطر
حل کرده و به حجم 25 میلی لیتر برسانید.
سديم كلرايد )در دمای 400 درجه به مدت 30 دقیقه حرارت دهید و بعد از سرد شدن در
ظرف شیشه ای نگهداری کنید.)
متانول با درجه خلوص بالا
محلول های استاندارد استوک.
محلول 5000 میکرو گرم بر میلی لیتر: 0/05 گرم از ماده خشک آنالیت را در متانول حل کرده
و با متانول به حجم 10 میلی لیتر برسانید.
محلول استوک ثانویه نیز باید در حلال متانول تهیه شود.
محلول های استاندارد برای رسم منحنی کالیبراسیون در آب مقطر تهیه شوند.
کمتر از 20 میکرو لیتر از محلول استاندارد متانولی به آب مقطر اضافه نکنید.
نمونه برداری
نمونه ها در ظروف شیشه ای 40 میلی لیتری در پوش دار حاوی سدیم
تیوسولفات (3 میلی گرم یا 75 میکرو لیترتیوسولفات با غلظت 0/04 گرم بر
میلی لیتر) جمع آوری شوند.
نمونه ها در دمای 4 درجه سانتی گراد به آزمایشگاه انتقال داده شوند.
نمونه باید تا حد امکان بعد از نمونه برداری استخراج شوند.
نمونه های استخراج نشده حداکثر تا 14 روز در دمای 4 درجه سانتی گراد
قابل نگهداری هستند.
نمونه های استخراج شده باید سریع آنالیز شوند .
استخراج نمونه و استانداردها:
درب هرکدام از ظروف نمونه برداري را برداشته و با استفاده از پیپت، 5 میلی لیتر از نمونه را برداشته و دور بریزید.درپوش ظرف را گذاشته و با ترازو با دقت 0/01 گرم آن راوزن کنید. 6 گرم نمک سدیم کلرید و 2 میلی لیتر حلال هگزان به ویال حاوي نمونه یا استاندارد اضافه نمائید. و سپس به مدت 1دقیقه به شدت به کمک دست تکان دهید. می توان از شیکر چرخاننده با سرعت 60 الی 100 دور بر دقیقه استفاده کرد. حداقل 2 دقیقه صبرکنید تا دو فاز آبی و آلی از هم جدا شوند. با استفاده از یک میکرو پیپیت 1 میلی لیتر از فاز آلی (حلال استخراج) به یک ویال 1/5میلی لیتر منتقل نمایید. نمونه های استخراج شده به دور از نور در دمای 4 درجه سانیگراد نگهداری کنید. باقیمانده نمونه و حلال را دور بریزید. ویال یا ظرف نمونه را چند بار تکان دهید تا کاملاً از نمونه خالی شود. ظرف خالی با درپوش خودش را با ترازو با دقت 0/01گرم وزن کنید وزن نمونه آب را از اختلاف دو وزن یادداشت شده فوق، محاسبه کنید. با فرض اینکه چگالی آبgr/ml 1می باشد وزن خالص نمونه استخراج شده برابر با حجم نمونه برحسب میلی لیتر می باشد.
انجام آزمون
دستگاه را مطابق با روش اجرایی راه اندازی و کار با تجهیز راه اندازی كنيد. سپس
برنامه دمايي، جریان گاز حامل مطابق با جدول تنظيم کنید. بعد از پايداري دستگاه
2 میکرولیتر از فاز آلی به دستگاه تزریق کنید.
